不溶性微粒檢測儀校準與驗證

　　不溶性微粒檢測儀的校準與驗證是確保檢測結果準確可靠的關鍵環節，涉及光阻法和顯微計數法兩種主要方法，需遵循中國藥典和美國藥典的相關規定，并定期進行維護和校準。

　　校準內容與方法

　　1.光阻法不溶性微粒檢測儀校準

　　取樣體積校準：待儀器穩定后，取多于取樣體積的微粒檢查用水置于取樣杯中，稱定重量，通過取樣器量取一定體積后再次稱定重量，以兩次稱定的重量之差計算取樣體積。連續測定3次，每次測得體積與量取體積的示值之差應在±5%以內，測定體積的平均值與量取體積的示值之差應在±3%以內。

　　微粒計數校準：取相對標準偏差不大于5%、平均粒徑為10μm的標準粒子，制成每1ml中含1000～1500微粒數的懸浮液，靜置脫氣泡后緩慢攪拌使其均勻，依法測定3次，記錄5μm通道的累計計數，棄第一次測定數據，后兩次測定數據的平均值與已知粒子數之差應在±20%以內。

　　傳感器分辨率校準：取相對標準偏差不大于5%、平均粒徑為10μm的標準粒子，制成每1ml中含1000～1500微粒數的懸浮液，靜置脫氣泡后緩慢攪拌使其均勻，依法測定8μm、10μm和12μm三個通道的粒子數，計算8μm與10μm兩個通道的差值計數和10μm與12μm兩個通道的差值計數，上述兩個差值計數與10μm通道的累計計數之比都不得小于68%。

　　2.顯微計數法不溶性微粒檢測儀校準

　　顯微鏡校準：使用鏡臺測微尺校準顯微鏡配置，并以10μm的增量進行刻度。對于初始校準，使用可追溯至美國國家標準與技術研究所（NIST）的鏡臺測微尺來驗證USP標線尺寸特征。每日校準/驗證時，可使用刻度為10μm的商用鏡臺測微尺，以驗證設置是否正確。

　　過濾裝置校準：使用適合待測樣品體積的過濾漏斗，確保容器的內徑決定最終的計數表面。過濾膜建議使用孔徑小于1μm的黑色或深灰色膜，以便為粒子顏色、形狀和透明度陣列提供良好的對比度。
 

　　驗證內容與標準

　　1.光阻法不溶性微粒檢測儀驗證

　　樣品的體積精度：通過從加上去皮體積的組合樣品體積中減去皮重體積來確定樣品體積，驗證獲得的樣品體積值是否在試驗適當樣品體積的5%范圍內。

　　樣品的流速：驗證流速是否在所用傳感器的制造商規格范圍內。

　　顆粒直徑的校準：使用折射率約為1.59的球形PS粒子進行校準，確保儀器在特定條件下能給出可重復的結果。

　　2.顯微計數法不溶性微粒檢測儀驗證

　　過濾裝置性能：確保過濾裝置能有效地分離不溶性微粒，并為目標提供一個平坦、干燥、顏色均勻、無標記的薄膜背景。

　　顯微鏡性能：確保顯微鏡具有足夠的放大倍數和分辨率，以便清晰地觀察到微粒的形狀、大小等特征。

　　定期維護與校準建議

　　1.日常維護：定期清潔儀器表面和內部，使用專用清潔劑和軟布輕輕擦拭儀器外殼和顯示屏，去除灰塵和污垢。對于內部顆粒傳感器，可以使用專用清洗液進行清洗。

　　2.定期校準：根據儀器的使用情況和要求確定校準頻率。一般來說，儀器使用越頻繁，校準的頻率就越高。校準過程需要使用已準確測量和驗證顆粒濃度的標準樣品，按照儀器操作手冊中規定的步驟進行校準。

　　3.功能測試：校準后，對儀器進行功能測試，用已知濃度的標準樣品進行測試，檢查儀器是否能夠準確測量顆粒物濃度。

　　注意事項

　　1.標準顆粒溶液的配制和使用：必須嚴格按照廠家提供的說明書進行，避免污染和變質。

　　2.參數輸入：在選擇標準粒子時，需要選擇與被測樣品性質相似的標準粒子，以保證校準結果的準確性。輸入參數時，需要仔細檢查參數的準確性，避免因參數錯誤而導致標定結果不準確。

　　3.校準結果評價：評價校準結果時，需要考慮儀器的重復性和穩定性，以及測量結果的可信度。如果測量結果偏差較大或不穩定，則需要對儀器進行檢查和維修。

　　4.安全問題：進行校準時，需要注意安全問題，如避免使用過期的標準粒子溶液、正確使用砝碼和天平等。